0 引言

煤炭检测实验室肩负精准分析与质控把关的重任，其质量控制水平直接影响煤炭产业决策、监管与科研^[1]。然而，煤炭基质复杂多变、组分干扰因素多，给实验室质控带来诸多挑战。本文拟在分析煤炭检测实验室质量控制主要内容的基础上，重点探讨其中的难点并提出相应的应对策略，以期为实验室质控水平提升提供参考。

1 煤炭检测实验室质量控制的主要内容

煤炭检测实验室质量控制的主要内容包括样品控制、仪器设备控制、检测方法控制、人员控制等诸多方面。样品控制要求对煤炭样品的采集、制备、存储等进行规范，确保样品具有代表性和均匀性。如采集样品时要遵循GB/T475-2008、 GB/T19494.1-2023等标准，采用人工或机械化采样方式，控制子样数目、子样位置、子样质量符合标准要求，制备样品时要使用标准筛进行筛分，控制破碎粒度，避免成分偏析与污染^[2]。仪器设备控制要求对实验室关键设备的选型、校准、维护等进行周期管理，确保其运行状态满足检测要求，如热量计要定期使用苯甲酸标准物质进行校准，元素分析仪要使用高纯气体和基体匹配标样进行校正。检测方法控制要求对标准检测方法进行确认和必要的优化，编写符合实际的操作规程，并通过质控样与重复检测、不同实验室比对等手段来控制方法的精密度与准确度。人员控制要求对检测人员进行持续培训和考核，持证上岗，建立岗位责任制与多级审核机制，杜绝人为误差。上述控制内容相辅相成，共同构筑起实验室质量控制的坚实基础，为煤炭检测结果提供全方位的质量保证。

2 煤炭检测实验室质量控制难点分析

2.1 样品均质性处理与代表性挑战

煤炭作为一种非均质天然物质，其物理性质与化学组成在不同区域、不同煤层、甚至同一煤块内部都可能存在显著差异。这种内在的不均一性给实验室样品制备与质量控制带来了巨大挑战。以制备发热量分析样品为例，GB/T 30732-2014标准规定将原始煤样破碎至全部通过 3mm圆孔筛，然后缩分至60 g进行研磨破碎，最终控制95%的颗粒小于0.2 mm^[3]。然而，实际操作中破碎产生的部分细粉会发生偏析，黏附在筛网上难以分离，导致缩分样品的代表性下降。同时，后续的研磨过程也可能引入金属离子污染，改变样品中某些微量元素的原始含量。

2.2 检测仪器校准与精确度控制难题

煤炭检测实验室常常面临着仪器精确度难以满足标准要求、校准过程复杂耗时等质控难题。以量热仪热容量标定为例，GB/T 213-2008规定使用高纯苯甲酸作为标准物质，在5次测定的基础上对仪器常数进行校正，并要求校正后的相对标准偏差小于0.2%^[4]。但由于苯甲酸热容随温度变化显著，且在燃烧过程中极易升华，导致实际量热值偏低，因此操作者需要精准控制初始温度条件，并对燃烧过程进行实时监测，以免实验失败。而量热仪热容漂移又易受环境温度、氧弹老化、助燃丝变形等因素影响，这进一步加大了校准的难度与频次。类似地，煤中硫含量的测定，通常采用高温管式炉燃烧-红外吸收法，由于硫的赋存形式复杂，选用的标准物质需要与待测煤样基体相匹配，且标样的粒径、用量、均匀性等制备条件都会影响标准曲线的准确性。同时，管式炉进样口的密封性、温度梯度控制以及硫化氢尾气的吸收效率等，都是影响测定重现性的关键因素。

2.3 环境因素干扰与控制策略不足

煤炭检测实验室面临的另一个质控难题在于环境因素的杂干扰及其控制手段的不完善。以煤的工业分析为例，GB/T 212-2008规定空气干燥基水分测定需在相对湿度50%～60%的环境中进行，而灰分与挥发分的测定则要求在温度20±5℃、相对湿度80%以下的条件下操作。但是受煤种性质与当地气候的影响，不同地区、不同季节的环境参数差异巨大，尤其是夏季雨天，空气湿度的骤然升高会导致煤样在称量过程中吸湿，从而低估水分含量^[5]。而露点之上环境的频繁波动，又使得挥发分的蒸发损失不可控，难以通过空白校正来消除系统误差。再比如说煤的化学分析中，Na、Mg等碱金属元素极易受尘埃污染，而硫元素则对二氧化硫等酸性气体十分敏感，实验室若缺乏高效的空气净化装置与污染监测手段，环境本底值的不确定性会直接增加测定结果的偏差。此外，由于缺乏环境因子对不同分析参数影响规律的量化研究，各实验室环境控制的措施与力度差异显著，使得检测数据的可比性大打折扣。

2.4 方法验证与标准物质一致性评估难点

煤炭检测实验室在新方法引入与现有方法优化时，往往面临着方法验证与结果溯源等质控难题。以微量元素测定为例，由于煤炭基体复杂，不同矿区、不同煤层的微量元素种类与含量差异巨大，选择与待测样品基体相近的标准物质进行方法验证十分困难。即便是国家煤炭成分分析标准样，其有证值的元素种类与数量也十分有限，难以全面评估方法的适用性。以砷元素为例，由于其在煤中赋存形式多样，且含量极低，采用酸溶－电感耦合等离子体发射光谱法直接测定时，易受基体干扰而导致结果偏高，而氢化物发生－原子荧光光谱法虽灵敏度高，但样品前处理繁琐，回收率不稳定。因此，实验室在选择砷的测定方法时，难以获得可靠的方法验证数据。再比方说煤的热值测定，不同品级、不同类型煤样的燃烧特性差异显著，单一标准物质的使用往往难以确保检测结果的准确性。

3 煤炭检测实验室质量控制难点应对策略

3.1 优化样品制备流程，确保均质与代表性

针对煤炭样品均质性与代表性的难题，实验室可从优化制备流程、创新技术方法两方面入手加以应对。在常规的破碎、缩分、研磨流程基础上，可引入自动取样系统，通过旋转采样装置与精准计量器相结合，在多点位连续采集原始煤样，并控制采样量与采样频次，最大限度降低人工采样的主观性与偶然性，采集的样品可采用旋转瓶分样器进行分样，利用其三维混合原理，在保持颗粒级配的同时实现各组分均匀分布。为防止研磨过程的偏析与污染，可采用振动盘磨机垂直振动盘磨机代替传统球磨机，在真空环境中将颗粒剪切到所需粒径，既避免了铁污，又可抑制低密度组分的飞散损失。研磨后的细粉可采用旋转缩分器旋转分样器进行缩分，形成最终检测用样。

针对难易结块、高水分、高挥发分等特殊煤种，在常规制备流程的基础上还需进一步优化。如对于褐煤等高内水分煤样，可采用冷冻干燥技术代替空气干燥，在-50℃、0.1 Pa真空条件下使煤样中的水分升华，既能最大程度保留水分，又可避免挥发分损失与样品结块。对易氧化、高挥发分烟煤，可先采用液氮深冷处理，使其硬度增加后再进行破碎缩分，后经真空干燥获得最终检测样。在元素分析样品制备中，可探索微波消解、高压密闭消解等前处理技术，在破坏煤基质的同时实现元素的完全溶出，避免在开放条件下加热消解导致的挥发性元素损失。

3.2 实施定期仪器校验，提升精度与稳定性

针对煤炭检测仪器校准与精确度控制的难题，实验室可从完善校验流程、优化参数设置、创新传递方法等方面着手。以量热仪为例，在日常使用中应制定如下校验流程：每日使用前，采用经热容量值确认的苯甲酸样品对仪器进行校验，并调整助燃丝与点火丝位置，优化氧气充填压力，确保相对误差控制在0.3%以内；每周使用不同批次的苯甲酸标准样品交叉验证，评估仪器的重复性；每月更换助燃丝，检查坩埚与氧弹的密封性，必要时进行更换；每季度利用热容量已知的金属铟、锌等标准物质对仪器进行多点校准，绘制仪器常数随温度的变化曲线，为热值修正提供依据。同时，可探索非线性拟合方法替代传统的线性拟合，提高仪器常数的拟合精度。

对于工业分析仪器，可针对不同煤种优化工作参数。如在测定高挥发分烟煤时，可适当降低燃烧温度，延长燃烧时间，避免样品的突然燃烧导致质量损失；在测定褐煤水分时，可采用大称量皿，降低加热温度，防止煤粉夹带水蒸气飞散。在日常维护中，应重点关注温度传感器与天平的稳定性，定期采用标准砝码对天平进行校准，使用高精度温度计对温度传感器进行校正。对于化学分析仪器如元素分析仪，可采用基体导正法代替传统的线性校准，即选用与待测煤样基体相近的一系列标准物质绘制校准曲线，克服基体效应对测定结果的影响。在硫元素测定中，可优化燃烧温度、气路流速等参数，提高硫化氢的生成效率与吸收率。同时应定期更换催化剂和吸收液，检查气路的密封性，确保系统稳定运行。

3.3 强化环境监控，实施有效干扰隔离措施

为解决煤炭检测过程中环境因素的干扰问题，实验室可从强化监测、优化布局、智能调控等方面入手，构建全方位的环境控制体系。首先，实验室应配备高精度的温湿度传感器、灰尘颗粒物检测仪、气体污染物分析仪等在线监测设备，实时采集实验环境的各项指标，并将数据传输至中控系统，设置预警阈值，及时发现异常波动。

在实验室布局方面，应合理划分功能分区，设置相对独立的样品处理间、仪器分析间、数据处理间，并配备相应的空调系统与空气净化设备。例如在样品粉碎、缩分等制备环节，可设置负压操作间，安装高效空气过滤系统，有效去除粉尘颗粒物，降低交叉污染风险。对于对恒温恒湿要求较高的仪器设备如量热仪、工业分析仪等，可单独设置精密空调，严格控制温度、湿度的波动范围，必要时在仪器周边增设隔离罩或气帘，防止外界空气的突然侵入。

此外，实验室还应积极引进智能化的环境控制系统，通过大数据分析和机器学习算法，实现环境参数的动态响应与自适应调节。比如在测硫系统中，可设置温度、气体浓度的多级阈值，由程序自动调节燃烧炉温度、载气流速等，始终将硫化氢的生成与吸收效率保持在最佳水平。

3.4 加强方法比对与标准品应用

针对煤炭检测方法验证与标准物质选用的难题，实验室可从开展多技术平台比对、优化方法验证流程、加强标准物质研制等方面系统施策。在新方法引入初期，可选择2～3个成熟度较高的实验室，采用不同技术原理的仪器设备如元素分析仪与X射线荧光光谱仪、工业分析仪与热重分析仪等，对同一批次煤样进行平行测定，考察各方法学的一致性，对存在显著偏差的环节开展针对性调查，优化参数，改进流程，直至结果收敛为止。

在方法验证方面，可借鉴计量学中测量不确定度评定的思路，采用合并不确定度的方法，将标准物质值的不确定度、仪器重复性引入的不确定度、基体效应引起的不确定度等进行量化评估，确定方法学的综合不确定度，并与能力验证结果进行比对，考察z-scores是否在可接受范围内，据此论证方法的适用性。同时，在日常检测中应定期开展平行样测定、加标回收等内部质控实验，绘制质控图，及时发现系统误差，优化方法细节，确保检测过程长期处于受控状态。

在标准物质选用上，可从基体匹配性、组分均匀性、稳定性等方面提出明确要求，积极参与国家标准物质的研制计划，推动不同煤种、不同级别标准物质的研发，扩充现有标样品类，为方法学验证提供更多选择。以微量元素测定为例，可针对不同变质程度、不同矿区的煤样，采用机械化采样、低温粉碎、多级混合等方法，制备痕量级的汞、砷、硒等元素含量标准物质，并采用同位素稀释质谱法、中子活化分析法等一级方法进行定值，赋予标准物质更高的测量学层级，为仪器校准、方法验证以及实验室间比对等提供权威依据。

4 结语

煤炭检测实验室肩负着为煤炭产业提供权威检测数据的重任，其质量控制水平直接关系到煤炭资源的高效利用与清洁开发。本文通过剖析煤炭检测实验室在样品制备、仪器校准、环境控制以及方法验证等方面普遍面临的难题，系统总结了优化采样方案、完善校验流程、升级环境监测、加强方法比对等行之有效的质控策略，为实现煤炭检测数据的准确性、精密性、稳定性与可比性提供了理论指导与技术支撑。未来，煤炭检测领域应进一步加强基础理论研究，研发自动化、智能化检测技术，建立多层级、多元化的标准物质体系，强化行业间的技术交流与数据共享，持续提升煤炭检测实验室的整体质量控制水平，为煤炭产业的绿色转型与高质量发展保驾护航。

参考文献

[1]唐欣,李璇,石洋,等.煤炭检测实验室质控方式应用探讨[J].中国检验检测,2024,32(02):100-104.

[2]康红霄.煤炭检测实验室的文件控制管理[J].中国检验检测,2023,31(02):75-76+19.

[3]孙华坤.基于客户满意度的M煤炭检测公司服务质量提升研究[D].燕山大学,2021.

[4]马艳琳,蒋晓玲.实验室的故事之煤炭中氟含量的检测[J].中国海关,2020,(07):40.

[5]张磊.实验室煤质检测误差减少的对策分析[J].山西建筑,2018,44(03):251-252.