引 言：

三甲苯作为一种无色透明液体，常与苯、醚、醇、二硫化碳等多种有机溶剂混合，其挥发性极强，对人体和环境潜在危害显著。三甲苯曝露可能导致人体出现恶心、头痛、头晕、麻痹等症状，甚至引发严重健康问题。此外，三甲苯的排放也对环境产生污染，对生态系统和生物多样性造成不利影响。

为了有效监测环境中的三甲苯含量，需采用可靠的检测方法。本研究采用活性炭吸附-二硫化碳解吸-气相色谱法，对环境空气和废气中的三甲苯进行定性与定量分析。通过加标回收率方法，优化了样品采集、保存、解吸和样品分析的关键参数，包括检出限、精密度和准确度。实验结果表明，该方法能够有效控制三甲苯的检测偏差，并保证了较高的三甲苯回收率，确保了检测的准确性和可靠性。

窗体顶端

窗体底端

1 环境空气中废气中三甲苯测定方法分析

在环境监测领域，涉及三甲苯测定的方法多种多样，其中包括HJ734-2014标准中所提及的固相吸附-热脱附法、HJ715-2014标准中的气相色谱-质谱法，以及HJ643-2013标准中的顶空气相色谱法。这些方法在不同环境条件下各具特点，各自具备一系列优势和局限性。

首先，以气相色谱法检测工作场所空气中的三甲苯为例，该方法采用气相色谱仪进行定性和定量分析，其主要特点是其卓越的解吸效率，可达到88.98%至91.4%。这意味着气相色谱法能够高效地从样品中释放三甲苯，以便进行后续的定量分析。此外，气相色谱法还具备高分辨率、卓越的灵敏度以及广泛的线性测量范围等优点，因此被广泛认可为监测工作场所空气中三甲苯的可靠方法。

其次，采用活性炭吸附样品中的空气，然后通过二硫化碳解吸的方法，对于偏三甲苯的加标回收率可达到94.7%至104.2%。这种方法的独特之处在于其能够高效地富集目标化合物，从而提高了分析的灵敏度。活性炭吸附具备特异性，能够选择性地捕获三甲苯，而二硫化碳解吸过程则有效释放被富集的目标分子，以供后续分析之用。此方法不仅适用于环境空气中的三甲苯测定，还可以用于其他样品类型，如废气等。

然而，尽管这些方法在三甲苯测定领域表现出巨大的潜力，但它们也存在一些挑战和限制。例如，气相色谱法需要昂贵的设备和专业知识，可能不适用于所有实验室或监测场合。此外，活性炭吸附法的选择性受到样品中其他成分的影响，因此需要对潜在的干扰物进行详细考虑和控制，以确保准确的测定结果。这些因素需要在选择合适的方法时加以考虑，以满足具体监测任务的需求。

2 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法测定三甲苯

2.1 方法原理

本测定方法采用活性炭吸附管对环境空气或废气中的三甲苯进行采集，随后使用二硫化碳进行解吸，最终通过气相色谱仪进行定性和定量检测分析。此方法旨在评估三甲苯的回收率、检出限、以及精密度等性能参数。

2.2 样品采集

在进行样品采集前，进行了大气采样器、烟气采样器等相关装置的流量校准，以确保相对误差低于5%，并将流量采集波动范围控制在10%以内。在活性炭吸附管与采样装置连接的条件下，合理调整相关参数，进行环境空气样品、无组织废气样品、固定污染源废气样品以及现场空白样品的采集。

2.3 样品分析

在样品分析的过程中，解吸和进样是关键的步骤，直接影响着后续气相色谱分析的准确性和可靠性。首先，样品中的三甲苯需要通过解吸步骤释放出来，这可以通过使用适当的溶剂或者专用的解吸仪器来实现。解吸的目的是将挥发性有机物从样品中释放，为进一步的分析做好准备。

解吸后，样品需要被引入气相色谱仪进行分析。进样可以选择液相进样或气相进样的方式。液相进样通过进样器引入解吸后的样品，而气相进样则直接将解吸后的气体引入气相色谱仪。选择进样方式取决于样品性质和分析的要求，例如挥发性物质的浓度和分析的灵敏度。

在进行气相色谱分析时，使用了2.0 µL 的三甲苯标准系列溶液。气相色谱柱会将三甲苯根据其物理化学性质进行分离，使得各个组分能够被有效地检测。标准储备液中含有适量的三甲苯，经过稀释至1ml的二硫化碳处理。接下来，准备不同浓度的1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯标准系列溶液。使用2.0 µL 的三甲苯标准系列溶液进行气相色谱分析，生成标准曲线，测定并记录三甲苯色谱峰的峰面积和保留时间，从而进行三甲苯的定性和定量分析。分离后，通过检测器测定峰面积和保留时间，这些数据将用于后续的定性和定量分析。

关键的一步是生成标准曲线，通过不同浓度的三甲苯标准系列溶液的分析，建立峰面积和浓度之间的关系。这个标准曲线是后续定量分析的基础，确保了分析结果的可靠性和准确性。

最终，测定和记录三甲苯的色谱峰的峰面积和保留时间是为了获得具体的分析数据。这些数据将通过与标准曲线的对比，用于样品中三甲苯的定性和定量分析，确保了分析的可靠性和准确性。

3 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法测定三甲苯的条件实验

3.1 采样流速条件实验

为了评估不同采样流速对三甲苯测定的影响，选用崂应3072型智能烟气采样器，以0.2L/min、0.5L/min、1.0L/min、1.5L/min四种采样流速采集样品，总采集体积为30L，采气时间为1小时，废气采样时间不低于10分钟。对低、中、高浓度的苯系物进行了采样流速条件实验。结果显示，不同采样流速下，三甲苯回收率分别为92.6%-110%、92%-108.7%、90.5%-108.3%(如图1和图2）。

图1 不同采集流速下的中浓度样品的加标回收率

图2 不同采集流速下的高浓度样品的加标回收率

3.2 样品解吸条件实验

在三甲苯测试中，通常采用活性炭吸附/二硫化碳解吸的方法。首先，将0.1µL浓度为1000µg/mL的三甲苯添加至活性炭中。然后，使用1.0L/min的流量进行样品测试。在样品测试的过程中，解吸是一个关键的步骤，而解吸方式又分为二硫化碳静置和超声波萃取两种不同的条件。

首先，通过探讨二硫化碳静置的方式，研究了不同的解吸时间条件对三甲苯回收率的影响。结果显示，在静置时间为1小时以内，三甲苯的回收率随着静置时间的增加而增加。这表明，在一定时间范围内，采用静置方式可以有效提高三甲苯的回收率。

其次，通过研究超声波萃取的方式，考察了不同超声时间条件对三甲苯回收率的影响。结果显示，在超声时间为5分钟时，三甲苯的回收率达到了99.7%-100.2%的范围。随后，随着超声时间的延长，回收率略有下降。这表明在超声解吸条件下，较短的超声时间能够保持较高的三甲苯回收率。

结果表明，在静置时间为1小时以内，三甲苯回收率随静置时间的增加而增加。超声解吸的条件下，当超声时间为5分钟时，三甲苯回收率为99.7%-100.2%，随后超声时间延长，回收率略有下降。因此，通过这些实验结果，我们得出了在不同解吸方式和时间条件下，三甲苯回收率的变化规律。这对于选择合适的解吸方式和优化解吸条件具有指导意义，确保三甲苯测试的准确性和可靠性。

3.3 干扰实验

对三甲苯标准液中添加了多种干扰物质，如二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、甲醇、乙二醇、乙腈、丙酮等，并使用极性DB-FFAP毛细管色谱柱进行分离测定。结果显示，实验室溶剂对三甲苯测定没有明显的干扰和影响。

4 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法测定三甲苯的性能指标

4.1 检出限

为确定检测方法的灵敏度，进行了七次平行测定，模拟了完整的分析过程。实验条件包括流速为1.0 L/min，采样时间为半小时，总采样体积为30L。通过对检出限值2-5倍的样品进行空白加标实验，得到以下结果：1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯的平均检出限分别为0.003mg/m3、0.003mg/m3、0.006mg/m3，标准偏差分别为0.0009mg/m3、0.0009mg/m3和0.00169mg/m3。相应的测定下限分别为0.012mg/m3、0.012mg/m3、0.024mg/m3。

4.2 精密度

对低、中、高浓度的三甲苯标准液进行了六次平行测定，以计算其相对标准偏差值。在浓度为0.0333mg/m3的情况下，1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯的平均相对标准偏差分别为2.4mg/m3、1.84mg/m3、4.63mg/m3。浓度为0.333mg/m3时，相对标准偏差分别为3.23mg/m3、3.37mg/m3、2.59mg/m3。浓度为3.33mg/m3时，相对标准偏差分别为2.17mg/m3、2.34mg/m3、2.93mg/m3。

4.3 准确度

对不同浓度的三甲苯标准液进行了七次平行测定，以计算其加标回收率。实验结果显示，在0.0333mg/m3浓度下，1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯的平均加标回收率分别为98.5%、109.4%、105.3%。在0.333mg/m3浓度下，相应的加标回收率为97.7%、96%、94%。在3.33mg/m3浓度下，加标回收率分别为103.3%、99.1%、96.8%。

5 小结

综上所述，本研究采用活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法，通过精心设置样品采集流速（0.2L/min至1.0L/min）和采用聚四氟乙烯帽进行样品密封保存，成功实现了对环境空气中废气中三甲苯的检测。此方法在室温下进行测定，并采用静置条件下的样本解吸测定以及干扰实验，有效提高了三甲苯的检测效率和准确性。在本研究中，还对多项性能指标进行了详尽的测定，包括平均值、检出限、精密度、准确度和回收率等。结果表明，该方法在环境废气中三甲苯排放监测中表现出高度准确、操作便捷和灵敏度高的特点。这些结果强调了该方法在实际应用中的可行性和有效性，可为环境监测和废气管理提供有力支持。

参考文献：

[1] 空气中苯系物检测及治理方法探讨[J]. 江艾利.科技创新与应用,2017(19)

[2] 毛细管柱气相色谱法同时测定大气中均三甲苯和偏三甲苯[J]. 沈荣蓉.北方环境,2013(09)

[3] 气相色谱法测定环境空气中偏三甲苯[J]. 徐兰.黑龙江环境通报,2013(02)

[4] 工业废气中丙烯酸甲酯气相色谱法测定法[J]. 沈凌.北方环境,2013

[5] 活性炭吸附在涂装工程中的应用[J]. 孙华.山东机械,2001