多效唑生产工艺中SIS系统的应用案例

期刊: 环球科学 2023年第11期 DOI: PDF下载

程雅芳 1，杨利平 2，孛刘涛1

1杭州和利时自动化有限公司；2杭州和利时自动化系统工程有限公司浙江杭州310018

摘要

多效唑作为一种植物生长调节剂，在国内被广泛应用。本文针对多效唑生产工艺进行SIL定级分析，并针对多效唑生产工艺的风险性设置SIS系统。通过SIS系统的应用，降低企业的生产风险，提高生产系统和设备的运行稳定性和安全性，提升企业的安全管理水平。


关键词

多效唑；SIL定级；SIS系统；安全控制

正文


1引言

多效唑是英国ICI公司在20世纪70年代末推出的一种高效低毒三唑类植物生长调节剂，属内源赤霉素生物合成抑制剂。多效唑的化学名称为（2RS，3RS）-1-（4-氯苯基）-４，４-二甲基-2-（1H-1,2,4-三唑-1-基）-3-戊醇。

2多效唑生产工艺简介

多效唑的生产合成工艺主要分频呐酮制备、一氯频呐酮制备、多效唑合成三大步骤[1-2]。

1、频呐酮的制备：在氯代釜中加入定量的32%盐酸后，再滴加定量异戊烯，滴加时长约3-4h，滴加结束保温4h后转入缩合釜，滴加和保温时温度控制在15~20℃；向缩合釜中滴加定量的37%甲醛溶液，滴加时控制釜温在68-88℃滴加时间约为12h，滴加结束控制釜温在88-90℃回流保温2h；最后经过静置分层、精馏等一系列物理反应得到频哪酮

2、一氯频呐酮的制备：在氯化釜中加入定量的频呐酮、甲醇，通过冷冻盐水控制釜温在-5℃，釜压微负压；液氯经过汽化、缓冲后保持在＜0.3MPa后通入氯化釜，在此期间反应温度控制在-5℃-0℃，正常反应时间约5h。通氯结束后转至蒸馏釜中。通过蒸馏、沉淀分层等物理反应后得到一氯频呐酮。

3、多效唑合成[1-4]：

唑酮缩合：向唑酮反应釜加入定量的甲醇、三氮唑、碳酸钠、催化剂后滴加定量的一氯频呐酮，反应完全后转至氯唑酮反应釜。

氯唑酮缩合：向氯唑酮反应釜加入定量的催化剂、液碱、对氯氯苄，反应完全后、放料经离心机得到氯唑酮中间体后进行精制。

氯唑酮精制：向氯唑酮精制釜中加入定量的甲醇、氯唑酮，经搅拌溶解后保温，保温结束将物料转至结晶釜，结晶釜结晶后放料进行离心，离心后的固体物料进行还原并提纯。

还原、提纯：向还原釜中加入定量的甲醇、氯唑酮搅拌，当氯唑酮全部溶解后，加入定量的硼氢化钾反应完全后将物料转至还原蒸馏釜。向还原蒸馏釜中加入定量的水、盐酸开搅拌进行洗涤，洗涤结束后放料经离心机，离心固体去闪蒸烘干机于70℃蒸汽烘干后提纯得精品多效唑。

3多效唑生产工艺的SIL分析

3.1 SIS（安全仪表）系统

安全仪表系统 （Safety Instrumented System，SiS）包括传感器，逻辑运算器和最终执行元件[5]。SIS系统的作用是对生产系统进行监控，及时对危险因素进行识别，并按照设置对潜在危险进行动作响应或紧急停车。

科学合理的SIS系统能够有效降低生产工艺和装置的风险，能够提高系统生产装置的可靠性和稳定性，保证企业安全生产。因此，SIS系统受到不同行业的重视，SIS系统已经成为保障企业安全可靠运行的必备设施之一。

3.2 SIL定级概述

安全仪表系统完整性等级SIL（Safety integrity level）是安全仪表系统设计的根据，也是对安全仪表系统性能评价的重要参数。安全仪表系统完整性量值的范围是1~4，其中安全仪表系统完整性等级4是最高的，安全仪表系统完整性等级1是最低的。

SIL定级的分析方法包含定性和半定量，其中定性方法包括风险矩阵法和风险图法，而半定量普遍采用保护层分析（LOPA）法[6]。

SIS系统是必要风险降低措施中的一种，SIF的SIL等级衡量降低风险的能力，要求时平均危险失效概率满足下面的公式：

 

其中，PFDavg为要求时平均危险失效概率；Ft为允许风险频率；Fnp为危险发生率。而安全仪表系统SIL等级分级详见表1。

表1安全仪表系统SIL等级分级表

安全仪表系统完整性等级

要求时平均危险失效概率

目标风险降低

4

≥10-5且＜10-4

＞10000～≤100000

3

≥10-4且＜10-3

＞1000～≤10000

2

≥10-3且＜10-2

＞100～≤1000

1

≥10-2且＜10-1

＞10～≤100

3.3 SIL定级报告

通过对多效唑生产工艺系统及装置的SIL定级分析，共分析讨论了121个SIF回路。121个SIF回路中未出现SIL3回路，存在1条SIL2回路（储罐区），存在10条SIL1回路（多效唑），其余110条为SIL0回路。以下为SIL1、SIL2级别回路进行阐述，详见表2~表4：

表2  SIL回路控制表1

SIF号

1

2

3

4

探测元件

PT_R5001A~C

TT_R5001A~C

IT_R5001A~C

PT_R5002A~G

执行元件

XZV_R5001A2~C2

(冷冻盐水阀门) XZV_R5001A1~C1

(异戊烯阀门)

XZV_R5001A2~C2

(冷冻盐水进阀门) XZV_R5001A1~C1

(异戊烯进阀门)

XZV_R5001A2~C2

(冷冻盐水进阀门) XZV_R5001A1~C1

(异戊烯进阀门)

XZV_R5002A2~G2(蒸汽阀门) XZV_R5002A3~G3(循环水阀门) XZV_R5002A1~G1(甲醛阀门)

SIF功能描述

当氯代釜R5001A~C压力高高，联锁切断XZV_R5001A1~C1，打开XZV_R5001A2~C2；

防止反应釜压力过高，超压

当氯代釜R5001A~C温度高高,联锁切断XZV_R5001A1~C1，打开XZV_R5001A2~C2；

防止反应釜温度过高，超温

当氯代釜R5001A~C搅拌电流低低时报警，联锁切断XZV_R5001A1~C1，打开XZV_R5001A2~C2；

防止反应釜温度压力过高，超温超压

当缩合釜R5002A~G压力高高，联锁切断XZV_R5002A1~G1和XZV_R5002A2~G2，打开XZV_R5002A3~G3,防止反应釜压力过高，超压

SIL等级

SIL1

SIL1

SIL1

SIL1

表3  SIL回路控制表2

SIF号

5

6

10

11

探测元件

TT_R5002A~G

IT_R5002A~G

PZIRAS_V5601A~D

PZIRAS_R5101A~D

执行元件

XZV_R5002A2~G2

(蒸汽进阀门) XZV_R5002A3~G3

(循环水进阀门) XZV_R5002A1~G1

(甲醛进阀门)

XZV_R5002A2~G2

(蒸汽进阀门) XZV_R5002A3~G3

(循环水进阀门) XZV_R5002A1~G1

(甲醛进阀门)

XZV_V5601A~D

(液氯进汽化器阀门)

XZV_R5101A1~D1

(液氯进阀门) XZV_R5101A2~D2

(冷冻盐水进阀门)

SIF功能描述

当缩合釜R5002A~G温度高高，联锁切断XZV_R5002A1~G1和XZV_R5002A2~G2，打开XZV_R5002A3~G3；

防止反应釜温度过高，超温。

当缩合釜R5002A~G搅拌电流低低，联锁切断XZV_R5002A1~G1和XZV_R5002A2~G2，打开XZV_R5002A3~G3；

防止反应釜温度压力过高，超温超压。

当氯气缓冲罐V5602A~D压力高高，联锁切断XZV_V5601A~D；

防止氯气缓冲罐压力过高，超压。

当氯化釜R5101A~D压力高高，联锁切断XZV_R5101A1~D1，打开XZV_R5101A2~D2；

防止反应釜压力过高，超压。

SIL等级

SIL1

SIL1

SIL1

SIL1

表4  SIL回路控制表3

SIF号

12

13

121

探测元件

TT_R5101A~D

IT_R5101A~D

TT_V104A1~B1

执行元件

XZV_R5101A1~D1

(液氯进阀门)

XZV_R5101A2~D2

(冷冻盐水进阀门)

XZV_R5101A1~D1

(液氯进阀门) XZV_R5101A2~D2

(冷冻盐水进阀门)

XZV_V104A~B

(冷冻盐水进阀门)

SIF功能描述

当氯化釜R5101A~D温度，联锁切断XZV_R5101A1~D1，打开XZV_R5101A2~D2；

防止反应釜温度过高，超温。

当氯化釜R5101A~D搅拌电流低低，联锁切断XZV_R5101A1~D1，打开XZV_R5101A2~D2；

防止反应釜温度压力过高，超温超压。

当异戊烯储罐V104A~B温度高高，温度高高联锁打开XZV_V104A~B；

防止储罐温度过高。

SIL等级

SIL1

SIL1

SIL2

4多效唑生产装置的安全联锁SIS系统设计方案

以下针对多效唑中关键装置设备的安全联锁SIS系统设计方案作介绍。

4.1 氯代釜

氯代釜设置温度仪表和压力仪表，并将仪表值和搅拌电机电流远传到SIS系统，系统对以上数值进行显示、记录和报警。在异戊烯滴加管道和夹套冷冻盐水旁路管道上设置自动切断阀，以上阀门与温度仪表、压力仪表、搅拌电机电流设置联锁，当温度、压力超上上限或搅拌电机电流异常报警时联锁关闭异戊烯滴加自动切断阀，打开夹套冷冻盐水旁路进自动切断阀。控制原理图详见图1。

 图片1.png

图1 氯代釜安全联锁原理图

4.2 缩合釜

缩合釜设置温度仪表和压力仪表，并将仪表值和搅拌电机的电流远传到SIS系统，系统对以上数值进行显示、记录和报警。在甲醛滴加管道、夹套蒸汽的管道及夹套冷却水旁路上设置自动切断阀，以上阀门与温度仪表、压力仪表、搅拌电机电流设置联锁，当温度、压力超上上限或搅拌电机电流异常报警时联锁关闭甲醛滴加自动切断阀和蒸汽进自动切断阀，打开夹套冷却水旁路进自动切断阀。控制原理图详见图2。

图片2.png 

图2 缩合釜安全联锁原理图

4.3 汽化器

氯气缓冲罐设置压力仪表和气体泄露检测仪，并将仪表值远传到SIS系统，系统对以上数值进行显示、记录和报警。当氯气缓冲罐压力值或泄漏量超上上限时联锁关闭液氯进汽化器自动切断阀。控制原理图详见图3。

图片3.png 

图3汽化器安全联锁原理图

4.4 氯化釜

氯化釜设置温度仪表和压力仪表，并将仪表值和搅拌电机的电流远传到SIS系统，系统对以上数值进行显示、记录和报警。在氯气进气管道及夹套冷冻盐水旁路上设置自动切断阀，以上阀门与温度仪表、压力仪表、搅拌电机电流设置联锁，当温度、压力超上上限或搅拌电机电流异常报警时联锁关闭氯气进气管道自动切断阀，打开夹套冷冻盐水旁路进自动切断阀。控制原理图详见图4。

图片4.png 

图4氯化釜安全联锁原理图

5结论

多效唑的生产合成主要包含频呐酮制备、一氯频呐酮制备、多效唑合成三大步骤，生产工艺段中存在一定的风险点。针对有高风险等级的生产工艺段设置SIS系统进行仪表安全连锁，保证多效唑生产装置和设备的安全可靠性。

 

参考文献：

[1]陈云生，赵康．多效唑的合成工艺研究[J].河南化工,2019，36（6）：18-20

[2]黄墩文，张汉杰，张霞艳．多效唑中间体氯唑酮清洁生产工艺研究 [J].化学工业与工程技术,2012，33（5）：16-18

[3]刘太元，俞曼丽，郑利军．安全仪表系统的应用及发展[J]．中国安全科学学报，2008，18(8)：89—96

[4]阳宪惠，郭海涛．安全仪表系统的功能安全[M]．北京：清华大学出版 社，2007．


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