1.引言

铂钯等贵金属在现代工业、电子、催化领域应用广泛，复杂铂钯精矿作为其核心来源，准确分析其中金银铂钯铜硒含量，对资源评估、冶炼工艺优化及产品质量控制至关重要。传统单一分析方法存在周期长、效率低、难以同步测定多元素的问题，无法满足工业快速检测需求。随着分析技术发展，多设备协同成为解决复杂样品多元素分析的关键手段。本研究聚焦多设备协同（ICP+原吸+原子荧光）在复杂铂钯精矿分析中的效率提升与质控策略，为相关领域提供技术支撑。

2.多设备协同分析原理

2.1核心仪器工作原理

(1) 电感耦合等离子体光谱仪（ICP）：选用PE Avio 5000型，利用高频感应电流产生高温等离子体，样品经蒸发、原子化、激发后，发射特征波长光谱，通过检测光谱强度与波长实现定性定量分析。该仪器线性范围宽，对铂、钯、铜的线性相关系数R≥0.9998，检出限低至0.008μg/mL，适用于精矿中含量较高的铂、钯、铜测定。

(2) 原子吸收光谱仪（原吸）：采用赛默飞iCE-3000 SERIES，基于原子蒸气对特征谱线的吸收作用，依据朗伯-比尔定律计算元素含量。其选择性强，在242.8nm波长下，金元素线性范围0.01-10μg/mL，R=0.9999，加标回收率95%-103%，可精准测定低含量金、银。

(3) 原子荧光光谱仪：选用吉天AFS-11B，通过原子蒸气吸收光辐射后发射的特征荧光强度确定含量。对硒元素检出限0.002μg/mL，线性范围0.01-5μg/mL，R=0.9997，在复杂基体中相对标准偏差（RSD）＜3%，适合易形成氢化物的硒元素分析。

2.2多设备协同原理

根据元素性质与含量分配检测任务：PE Avio 5000型ICP负责测定含量0.1%-5%的铂、钯、铜；赛默飞iCE-3000 SERIES原吸针对0.001%-0.01%的金、银；吉天AFS-11B原子荧光光谱仪聚焦0.0005%-0.005%的硒。通过分工协作，充分发挥各仪器优势，实现多元素同步高效分析。

3.多设备协同分析的效率提升

3.1缩短分析时间

传统单一方法中，原吸测金、银单次需30-40分钟，化学法测铂、钯需2-3小时，原子荧光测硒需20-25分钟，单个样品完成全元素分析需4-6小时。多设备协同模式下，样品一次消解后分取溶液，ICP（8-10分钟/样）、原吸（5-7分钟/样）、原子荧光（4-6分钟/样）同步启动，单个样品分析仅需1.5-2小时，时间缩短60%以上。

3.2提高样品通量

通过合理规划仪器分析顺序，利用设备空闲时间批量处理样品。例如，ICP测当前样品时，原吸可测前一样品，原子荧光测更前一样品，每小时可完成8-10个样品全元素分析。传统方法每小时仅能处理1-2个样品，协同模式下样品通量提升约50%，满足批量检测需求。

3.3降低人力成本

传统分析需3-4名操作人员分别负责不同仪器，协同系统结合实验室信息管理系统（LIMS），1-2名人员即可完成仪器启动、参数设置与数据审核。以每月22天、日均50个样品计算，人力成本降低30%-40%，同时减少人为操作误差，提升结果稳定性。

4.多设备协同分析的质控策略

4.1样品前处理质控

按GB/T 14263-2022规范采样，每批次采集5-8个子样（每样≥500g），经破碎、研磨至＜0.074mm，四分法缩分至50g，确保样品均匀。消解时称取0.5g样品（精确至0.0001g），用王水（盐酸：硝酸=3:1）-氢氟酸体系，微波消解（180℃保持30分钟）后定容至50mL。同步做空白实验（目标元素低于检出限）与平行样实验（每10样1组，相对偏差＜5%），避免元素损失与污染。

4.2仪器校准与维护

定期校准仪器：ICP每周单点校准，每月全量程校准（R≥0.9995）；原吸每两周吸光度校准，每月线性验证（R≥0.999）；原子荧光每3天荧光强度校准，每月线性校准（R≥0.999）。建立维护制度，ICP每周检查雾化器，每季度换喷嘴；原吸每月查空心阴极灯强度；原子荧光每周清洗反应模块，每月换蠕动泵管，确保仪器性能稳定。

4.3数据处理与审核

按GB/T 8170-2008修约数据，金（g/t）保留两位小数，铂、钯（g/t）取整数，铜（%）保留两位小数，硒（mg/kg）保留两位小数。用平均值、标准偏差（SD）、RSD评估数据精度，同一样品3次平行测定取平均值，金、银、硒RSD＜5%，铂、钯RSD＜3%，铜RSD＜2%。采用Grubbs检验（α=0.05）排除异常值，确保结果真实可靠。

5.实验验证

5.1实验仪器与试剂

仪器：PE Avio 5000型ICP、赛默飞iCE-3000 SERIES原吸、吉天AFS-11B原子荧光光谱仪。试剂：优级纯硝酸（≥99.9%）、盐酸（≥37%）、氢氟酸（≥40%），1000μg/mL金银铂钯铜硒标准溶液（国家标准物质研究中心），超纯水（电阻率≥18.2MΩ・cm）。

5.2实验方法

选取新疆阿勒泰（S1）、云南楚雄（S2）、甘肃金昌（S3）3个产地的铂钯精矿样品，按4.1节方法前处理后，分别注入各仪器测定：ICP（射频功率1200W，雾化气流量0.8L/min）测铂、钯、铜；原吸（灯电流3mA，乙炔流量1.8L/min）测金、银；原子荧光（负高压280V，载气流量400mL/min）测硒。每批样品插入GBW07290标准物质，做3次平行测定与加标回收实验。

5.3实验结果与分析

5.3.1标准物质与样品含量测定结果

国家标准物质GBW07290及3个样品的元素测定结果（平均值）如表1，标准物质测定值均在标准值不确定度范围内，样品因产地差异元素含量有所不同，验证方法准确性。

表1：标准物质与不同产地铂钯精矿样品元素含量测定结果

5.3.2加标回收实验结果

3个样品的加标回收率均在95%-105%之间，符合痕量与常量元素分析要求，表明基体干扰小，方法可靠。

表2：不同产地铂钯精矿样品加标回收实验结果

5.3.3效率与精密度对比结果

多设备协同分析在效率与精密度上均优于传统方法，S1样品7次平行测定RSD均满足要求，体现方法稳定性。

表3：多设备协同分析与传统单一方法效率及精密度对比结果

6.结论

多设备协同（PE Avio 5000型ICP+赛默飞iCE-3000 SERIES原吸+吉天AFS-11B原子荧光）技术，通过科学分配元素检测任务，实现复杂铂钯精矿多元素高效分析。实验表明，该技术加标回收率95%-105%，RSD＜5%，单个样品分析时间缩短至1.5-2小时，通量提升50%，人力成本降低30%-40%。结合样品前处理、仪器校准、数据审核等质控策略，保障结果准确性。本研究为复杂铂钯精矿多元素分析提供高效方案，具有实际应用与推广价值，未来可进一步优化设备协同流程，提升自动化水平。

参考文献：

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