Determination of the Content of Fexofenadine Hydrochloride OD Tablets byHPLC

LIANG Ya-juan   TAN  Xue-jun

Xin Maiqi Materials Co., Ltd.  Puyang City, Henan Province 457000

Abstract Objective To establish a HPLC method for determination of the content of fexofenadine hydrochloride OD tablets Methods HPLC with Agilent Zorbax SB phenyl-column and [acetonitrile-0.05 mol/L sodium dihydrogen phosphate and 0.006 mol/L sodium perchlorate solution (The pH of the buffer solution is adjusted to 2.0 with orthophosphoric acid) (350 ml: 650 ml) add 3 ml triethylamine] as mobile phase were used. The flowrate was 1.5 mLmin-1, the detection wavelength was 220 nm and the injection volume was 20 ul. Results The calibration curve was well linear for fexofenadine hydrochloride in the range of 0.02047~0.2047 ug/ml (r=0.9999). The average recovery was 99.8% with RSD of 0.64% (n=12). Conclusion The method is accurate, fast and convenient. It is suitable for the determination of the content of fexofenadine hydrochloride OD tablets.

Key words: fexofenadine hydrochloride OD tablets; content determination; HPLC

引言

盐酸非索非那定是第二代H1受体拮抗剂，选择性地阻断H1受体，具有良好的抗组胺作用，用于缓解成人和12岁及12岁以上的儿童的季节过敏性鼻炎相关的症状，如打喷嚏，流鼻涕，鼻，上腭，喉咙发痒，眼睛发痒，潮湿、发红，亦可减轻季节性过敏性鼻炎和慢性特发性荨麻疹引起的症状[1.2]。

本文参考盐酸非索非那定片英国药典标准[3]，建立高效液相色谱法测定盐酸非索非那定口崩片的含量，该方法操作简便、专属性强、准确度高。

1仪器与试药

Agilent 1100高效液相色谱仪；盐酸非索非那定对照品（中国食品药品检定研究院，100852-202203，99.8%）；所用试剂均为市售分析纯或色谱纯试剂。

2方法与结果

2.1 方法

2.1.1色谱条件

采用Aqilent Zorbax SB苯基柱；以[乙腈-含0.05 mol/L磷酸二氢钠和0.006 mol/L高氯酸钠的缓冲液（用磷酸调节pH值至2.0）（350 ml: 650 ml）再加三乙胺3 ml，混匀]为流动相；流速为每分钟1.5 ml:检测波长为220 nm;进样量为20 ul。

2.1.2溶液配制

溶剂：乙腈-含0.05 mol/L磷酸二氢钠和0.006 mol/L高氯酸钠的缓冲液（用磷酸调节pH值至2.0）（1:1）。

对照品溶液：取盐酸非索非那定对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1 ml中约含盐酸非索非那定0.1 mg的溶液。

供试品溶液：取本品适量，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于盐酸非索非那定25 mg），置250 ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过。

2.1.3测定法

精密量取供试品溶液与对照品溶液各20 ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

2.2 方法学验证

2.2.1专属性

取溶剂、对照品溶液和供试品溶液，分别进样，记录色图谱（见图1~图3）。

图1 空白溶液

图2对照品溶液

图3供试品溶液

结果表明，非索非那定峰测定无干扰，本方法专属性良好。

2.2.2精密度

配制6份供试品溶液，分别进样，计算6份供试品溶液含量的RSD。结果，RSD为0.35%，本方法精密度良好。

2.2.3线性与范围

配制浓度约0.02 mg/ml、0.05 mg/ml、0.08 mg/ml、0.1mg/ml及0.2mg/ml的线性溶液，以各线性溶液的浓度C（mg/ml）为横坐标，峰面积A为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。回归方程为A=54322C-189（r=09999），结果表明，盐酸非索非那定在0.02047~0.2047 mg/ml范围内线性关系良好。

2.2.4准确度

以空白辅料为本底，配制约含盐酸非索非那定0.05mg/ml、0.08mg/ml、0.1mg/ml及0.2mg/ml的供试品加标溶液，分别进样，计算加标回收率。结果，盐酸非索非那定加标回收率平均值为99.8%（RSD=0.64%，n=12），本方法准确度良好。2.2.5溶液稳定性

取供试品溶液，分别于0h、4h、8h、12h、24h进样，考察盐酸非索非那定峰面积的RSD。结果，盐酸非索非那定峰面积的RSD为0.59%，本方法溶液稳定性良好。

3 结论

本文建立高效液相色谱法测定盐酸非索非那定口崩片的含量，该方法专属性强、准确、快速，可用于盐酸非索非那定口崩片含量的质量控制。

参考文献

[1]杨森张学军抗组胺药物应用进展[J]. 中国新药与临床杂志, 2002, 21(3):177-180

[2]宋洪杰，胡晋红抗组胺药物的抗过敏作用研究进展[J]. 中国临床药理学杂志，2003, 19(4): 315-318.

[3]英国药典2020年版。
梁亚娟 女 1984.11  汉族 中级工程师  毕业于漯河实发学院 大学本科    产品研发及产品质量检测